固体核磁共振波谱仪SSNMR检测

 产品介绍

这种带核磁性的分子或原子核吸收从低能态向高能态跃迁的两个能级差的能量，会产生共振谱，可用于测定分子中某些原子的数目、类型和相对位置。

应用：核磁共振是有机化合物结构鉴定的一个重要手段，一般根据化学位移鉴定基团；由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系；根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究，如分子内旋转，化学交换等，因为它们都影响核外化学环境的状况，从而谱图上都应有所反映。核磁共振还用于研究聚合反应机理和高聚物序列结构。H谱、C谱是应用量广泛的核磁共振谱（见质子磁共振谱），较常用的还有F、P、N等核磁共振谱。

主要用于测定有机物、无机物、高分子聚合物，天然药物和小分子量蛋白质等物质的基本化学结构、空间结构及构型分析；混合物的成分分析和鉴定；化学反应动力学的研究；材料微观结构和功能间的关系研究。广泛应用于化工、石油、橡胶、建材、食品和医药等各领域化合物的结构测定。

测试要求

1.样品量要求：一般不少于 0.3g 样品，具体与样品的密度和状态也有关系，从体积上判断：所需样品量（压实后的体积）应该多于0.5 cm3，即：2厘米长的火柴杆的圆柱体体积，300mg左右。如样品量极少，寄样前务必与工作人员确认。

2.样品为干燥固体粉末为，片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小大小均匀的颗粒的也可以测试，橡胶样品需要用剪刀剪成小碎片且样品颗粒越小，测试效果越好；样品量一般不少于 200mg ，准确说是按体积算，如果样品量极少需要与沟通。

3.有磁性或导电性以及腐蚀性的样品，凝胶及其它粘稠状样品不能进行固体核磁测试；元素含量在20%以上，测试的数据效果较好。

4. H谱一定要干燥好，密封寄送，是真空保存；Si谱测试硅含量大于20%时，在测试时间内才可能有比较好的信噪比，如果含量太低，信噪比比较差，建议提前说明。

5. H谱一般扫描次数小于16次，其他谱图默认测试时间1小时以内，超出费用根据实际所需时间调整；

常见问题

1.固体核磁的分辨率为什么比液体核磁低？

答：因为分子的快速运动受到限制，化学位移各向异性等各种作用的存在使谱线加宽，因此分辨率比液体核磁低。

2.固体核磁需要加入内标物吗？

答：固体核磁测试的时候不加任何内标物、基准物的，化学位移的校正是在仪器软件中内置的基准物质，通过计算后自己校正样品化学位移。

3.为什么对样品量有严格要求？

答：固体核磁粉末样品测试时需装在转子里快速旋转，模拟溶液中分子的快速运动，消除使峰展宽的不利因素以获得分辨率好的谱，如果样品量少，转子内样品不均匀可能无法稳定旋转，进而无法测试。

4. 为什么要求样品在0.3g左右？

固体核磁测试是把样品装进一个小的转子里在高速旋转的条件下进行测试。如果样品量少可能无法稳定旋转，导致不能测试；还可能测试很久都没有明显信号，特别是杂核谱的测试。

5. 为什么谱图中出现了明显应该不存在的信号？

这可能是边带造成的，可以通过改为测试的转速进行确认。如果改变转速后，位置发生变化或者没有了，那就是边带；如果位置不变，那可能是样品的原因，杂质或者是其他