核磁共振波谱NMR（液体）材料测试

产品介绍

NMR是研究原子核对射频辐射的吸收，它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时还可以进行定量分析。

原理：在强磁场中，某些元素的原子核和电子能量本身所具有的磁性，被分裂成两个或两个以上量子化的能级。吸收适当频率的电磁辐射，可在所产生的磁诱导能级之间发生跃迁。在磁场中，这种带核磁性的分子或原子核吸收从低能态向高能态跃迁的两个能级差的能量，会产生共振谱，可用于测定分子中某些原子的数目、类型和相对位置。

适于化学、生物、石油化工、天然产物等方面的分子结构分析、含量测定及反应机理研究等，在医学成像检查方面，在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用最多。可以测试液体样品和能溶于氘代试剂的固体样品。多用于化合物的定性分析、有机化合物结构鉴定、高分子材料的NMR成像技术、多组分材料分析。

NMR波谱按照测定对象分类可分为：1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成，所以在材料结构与性能研究中，以1H谱和13C谱应用最为广泛。

测试要求

1.H谱样品至少5mg，C谱及其它杂原子谱样品至少25mg，分子量较大的样品请适当增加样品量；

2.样品不能含有磁性物质否则会扭曲磁场，而降低分辨率。导电性强的样品请特别注明；

3.如样品为液体，请备注是纯样还是溶液并附带溶剂；

4.样品溶解性和测试要求：样品是否可以很好的溶解是测试的关键。一般小分子样品（分子量小于600）如果测试碳谱需要达到40mg/ml以上的这个溶解量，测试时提供的样品量大于25mg；大分子样品如果测试碳谱需要达到80mg/ml以上的溶解量，测试时提供大于50mg的样品。如果样品量太少，需要提前告知。

4.含无机盐的样品不可测试；

6.请选择1.5mL离心管装样品，不要用自封袋，样品损耗量太大会导致无法测试；

7.数据如有疑问，请一定在7日内反馈，超过7天样品会被处理！

注意事项

氘代试剂的选择：因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。

由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、乙腈、二甲亚砜、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，不要遮挡样品峰。

是否必须加TMS：测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺，也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。

常见问题

1. 为什么要求核磁碳谱测试粉末样品要20mg以上？

因为碳的天然丰度低，只有1.11%，测试需要较长的时间，尽可能多的样品量和好的溶解度是保证碳谱质量的关键。

2. 为什么谱图裂分不是很明显，有时候甚至是几个大包？

可能的原因有几个，一是样品的溶解度不好，二是样品浓度太大，还有可能是样品本身的缘故。

3. 为什么谱图是斜的，峰位也不对称？

这是因为我们用mestrenova软件打开的是原始数据，需要进行相位和基线的调节。

4. 对于挥发性强和流动性的氘代试剂，建议不要自己制样？

样品在运输途中易挥发或者泄漏，造成样品损失。

5. 如何根据样品选择磁场高低？

一般蛋白类样品和含量低的其他样品可选择 600M核磁，效果更佳；其他类型样品磁场影响不大