透射电镜TEM测试服务

产品介绍：

透射电镜观察的是样品内部精细结构形态的（拿SEM做对比：扫描电镜观察的是样品表面的形态）。主要优点：分辨率高，可用来观察组织和细胞内部的超微结构以及微生物和生物大分子的全貌。
测试项目：TEM、磁性TEM+HRTEM、SAED、EDS点扫/微区、EELS点或线或面扫、磁性STEM mapping、STEM(HAADF)。

注意事项：

1粉体、液体可测试，薄膜或块状样品不能直接拍摄，需另行制样（如离子减薄、包埋切片、FIB等）；
2样品的厚度不超过100nm，如果颗粒稍大一点，可适当研磨至100nm以下（可先拍SEM判定颗粒大小）,厚度超过500nm的样品的图像呈现浓黑色，难以分辨；
3一般制样选微栅铜网即可，如果颗粒直径小于10nm用超薄碳膜制样；样品含Cu，需要拍EDS能谱和mapping可选镍网或者钼网等；
4强磁样品要求颗粒大小不超过200nm，且不接受自己制样；强磁样品拍摄时会出现不同程度的抖动，会影响拍摄效果以及周期；因磁性抖动导致的效果不佳，不安排复测；
5请务必仔细检查您的样品，若发现以弱磁强磁充当非磁或者以强磁充当弱磁非磁，我们将可能无法安排您的实验，不承担以此造成的时间和样品损失；且须赔偿原订单金额的两倍费用！!若造成设备损坏，维修费用须由您全部承担；
6若需要负染制样，请联系工作人员
7若样品需要特殊条件保存，请下单前联系工作人员确认。
 

样品成分要求：

该说明仅针对材料测试类样品，生物类样品与材料类处理方式完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求：安全性：无毒、无放射性；
是否含有有机物：有机物在高压下不稳定，拍摄过程中极易被打散，样品被打散的同时会污染到仪器，如需拍摄，请务必与工作人员确认。带有机物的样品，无法拍摄mapping，请在预约的时候不要选择此选项；
磁性：磁性颗粒，易吸附到极靴上，原则上电镜（SEM和TEM）不拍磁性样品。但是不同的设备，测试老师不同的样品处理经验状况下，对所拍样品中磁性强弱的接受度不同，所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱，我们按如下方法对磁性样品进行定义：磁性样品：含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品。注意，磁性分硬磁和软磁，有些材料对外不表现磁性，但加磁场后容易磁化，受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。强磁：吸铁石能吸起来的样品。弱磁：吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。
铜网的选择：一般普通形貌样品用铜网，高分辨用超薄碳膜或者微栅；样品为片状，或者大于几十纳米，看高分辨可以用微栅（微栅没有衬底，中间是空心）；样品若小于10nm不建议用微栅，因为会捞不上样品；量子点或小颗粒10nm，只能用超薄碳膜，相对衬度不是很好；mapping要做C元素，用微栅，要求片状样品刚好在铜网孔的中间，在孔边缘也是会有碳膜存在，因为微栅骨架上也有碳膜在；铜网，超薄碳膜，微栅都是有Cu元素，如果做mapping，样品刚好在骨架上，就会扫到做Cu元素，一般用钼网代替，但普通钼网做高分辨效果不好。

前处理制样方式：

常规材料TEM样品主要有粉末、纤维、薄膜、块材几种。良好的TEM样品必须是均匀减薄的，具有良好的导电性且不带磁性，这样才能保证足够多的电子透过样品，延长TEM仪器的使用寿命。
(1)直接滴取:适合大多数粉末样品。制备出的粉末样品可以直接使用中性溶液分散，在超声设备中超声搅拌，得到均匀的悬浮液体。适合TEM观察的材料是纳米级别的，所以超声后的均匀悬浮液需要沉淀一会，取一滴上层清液，滴在有支持膜的铜网上，分散液会在干燥的环境中挥发，细小的粉末将均匀地分散在支持膜上。
(2)研磨:适合易结块的粉末材料和部分脆性材料。对于很多块材脆性材料而言,可以直接使用洁净的研棒和研钵将其研碎。研磨后得到的粉末样品分散在中性液体中超声搅拌,取一滴上层清液滴在有支持膜的铜网上。
(3)电解抛光（化学减薄/双喷减薄）:只能用于金属和合金等导电样品，在较短的时间内可以制备出没有机械损伤的薄片,但是制备过程中所有的抛光液通常是有毒性、腐蚀性或者爆炸性的，制备过程较为危险,且制备出的样品表面化学成分也会发生变性。
(4)超薄切片:目前市场上的超薄切片仪器有两种，一种是常温切片机，另外一种是冷冻切片机，通常用来切割生物样品和高分子材料。为了防止切好的薄片在转移过程中发生形变,一般是通过某种固化介质(如环氧树脂)支撑样品,使用常温超薄切片机减薄样品,在常温TEM中观察，或者将样品在液氮中冷冻，使用冷冻切片机减薄样品,在冷冻透射电子显微镜中观察。
(5)离子减薄:离子减薄是通过高能粒子或中性原子轰击样品表面，使样品表面溅射出离子、电子、中性原子等,达到减薄样品的目的。离子减薄适用于陶瓷、复合材料半导体、合金以及易结块的粉末和纤维材料。陶瓷或金属合金合物，无法电解腐蚀，只能用离子减薄；
(6)聚焦离子束FIB：工作原理与扫描电镜类似。与电解双喷和离子减薄相比，可通过SEM在线观察下进行定点制样，获得更高质量的TEM样品；
(7)冷冻制样：常用于生物样品，液态乙烷低温快速变成结晶冰。离子减薄、聚焦离子束FIB、电解双喷制样需额外收费，请联系工作人员！

不同样品要求与制备：

(1) 粉末样品。普通纳米材料总有一维尺度在100nm以下，较为适合透射电镜观察，般无须特殊处理，直接用分散剂超声分散滴在载网上进行观察；或进行树脂包埋，超薄切片后，转移铜网上进行制样；但若是量子点材料，如其三维尺度低于5nm，则会跟背底的支撑网相混淆，需采取特殊的单层石墨烯网才能有更好的衬度。若粉末的尺度三维均大于500nm，则在观察时较为困难，甚至电子束无法透过，需要经过预粉碎才能观察。 (2)氧化物块体陶瓷。此类材料三维尺寸都过大，一般需要用玛瑙棒等敲碎，再经超声处理，获取纳米尺度的碎颗粒。(3)金属和合金薄膜试样。一般需要用电解减薄设备，将样品加工成为3mm直径、0.1mm以下厚度的薄片。(4)半导体薄膜或块体。一般这类材料需要用离子及化学减薄方法，加工成3mm直径、0.1mm以下厚度的薄片，并将中心部分磨成凹坑。但半导体脆性较大，易裂，因此可能反复数次才能得到理想的样品。(5)生物有机类软物质，体积在纳米尺度的有机类分子可以直接冷冻制样，而体积较大的则可以通过切片进行处理，常见的方式是利用树脂包埋后，再用金刚石刀进行切片