云南计量检测中气象色谱仪计量检定

云南中测计量股份有限公司是一家专业从事计量校准服务的独立法人企业，公司成立于2018年，本次申请的认可项目覆盖几何量、热学、力学、电磁学、化学、时间频率、机动车专用仪器、建筑交通专用仪器医学等9个校准领域。公司立足“持续改进、高效服务、行为公正、专业精准 ”的质量方针，严格按照管理体系运行，执行有关标准和规范。

气象色谱仪的计量检定

温度的测量

气相色谱仪对温度的测量主要体现在柱箱温度上，通常具有以下性能指标：

(1)柱箱温度的稳定性

环境温度不超过35，因为气相色谱仪的正常工作条件。°C，并且柱箱的温度控制范围在室温以上20°C,所以在计量柱箱温度稳定工程时，温度设定为仪器低可控温度55C(室温35”C)，这可以更严格地检查柱箱的温度稳定性。

(2)程序升温的重复性

对于多组分样品来说，程序加热是必不可少的，每个程序加热的一致性尤为重要。原来大部分都是设置温度程序，然后用数字多用表或者检定专用仪器连接铂电阻温度计进行测量。此外，还有一种方法可以尝试。设置温度程序，用标准物质重复进样，以保留时间的稳定性和重复性验证程序加热的重复性。图1是程序加热中正已烷中C10至C44的16个组分的谱图。可以看出，峰形谱柱分离良好，在乡次进样后，计算其定性重复性可以低至0.1%。当然。

(3)设定温度与实际温度之间的误差

行李箱温度的设定值与色谱仪上的显示值基本一致。但是与实际测量值相比，设定值还是有误差的，有的甚至相差10C。因此，在测量行李箱温度稳定性的同时，还可以测量其设定温度与实际温度之间的相对误差。

(4)温度梯度

气相色谱仪的圆柱体温度由加热器加热后通过风扇搅拌空气达到平衡，因此圆柱体空间中不可避免地存在温度梯度。测量圆柱体有效工作空间中的垂直方向(选择上、中、下三点)和水平方向(选择前、中、后三点)可以获得温度梯度。但由于项目需要同时连接5个铂电阻并固定在箱体内，比较繁琐，只在气相色谱仪型式评价时进行测量。

第二，计量压力和流量

实验表明，当TCD检测器的载气和FID检测器的氢气波动为0.05毫升/分钟时，基线和线路会有明显的漂移。因此，气相色谱仪的气体流量稳定性非常重要，无论是使用机械阀控制气体路径还是使用EPC控制气体路径。仪器制造商通过实际测量方法拟合传感器中不同气体的响应曲线，测试传感器之间的离散性。在仪器设计中编写流量校正算法，在生产过程中校准仪器的流量传感器。因此，在测量仪器载气流量稳定性时，应选择较低的、较大的结果。

一般用皂膜流量计测量载气流量，测量检测器出口的载气流量。皂膜流量计是一种经典的测量工具。它利用肥皂液在标准测量管中形成皂膜。当被测量气体流量管时，它会促进皂膜在测量管巾中的运动。皂膜在单位时间内在测量管中运动的位置，计算气体的流量，简单、方便、直观、准确，因此广泛应用于测量气体小流量。由于皂膜的形成和时间的计算需要人员的高度重视，因此应多测量几次，以消除误差。此外，在规定的过程中，明确了一定的载气流量推动方式，并根据正确定了正确定了正确情况。min,这将对验证结果产生重大影响。因此，校正载气流量非常重要，尤其是当数据临界于验证结论边缘时，要仔细计算，反复核对当时的室温、大气压等数据。

测量检测器性能的计量

检测器是整个气相色谱仪的心脏，检测限制这个指标是整个仪器综合水平的体现。多年来，导热检测器一直使用灵敏度指标。检测器的灵敏度S只表示检测器对某个组分子产生的信号大小，不考虑仪器噪声引起的基线波动的大小。因此，仅仅使用灵敏度S并不能很好地衡量导热检测器的性能。如果改为检测限制D，可以更好地反映检测器的水平。

虽然衰减器误差的指标现在已经不适用了，但是国产气相色谱仪还是有量程档的选择。在规定过程中，没有考虑量程档之间的误差，这也是不足的。如果每个档位之间的误差很大，就会影响测量结果。可以用色谱检定专用仪的电压测量功能进行检测，也可以用样品在不同档位的峰面积进行检测。当然，常规的计量检定有点复杂，只能在一次检定中使用。

近年来，气相色谱仪的研发和生产水平有了质的飞跃。纵观国内各大厂商和型号的产品，其技术指标有了很大的提高。为了提高整个行业的水平，有必要在规程修订中更新基线噪声、漂移、检测限制等指标。

色谱数据工作站问题四

尽管色谱数据工作站有自己的国家标准，在气相色谱仪检定时也不涉及色谱工作站.测量，但是有必要提出这个问题。GC/T25478-2010《色谱数据:工作站》国家标准于2011年5月实施。由于市场上找不到标准中的测试设备“色谱信号发生器”，色谱数据工作站的测试也无法实现。但目前市场上各种色谱数据工作站良莠不齐。在一些工作站，Y轴的电压显示分辨率不同，导致某一段采集的基线噪声很小，影响测试限制的计算。一些工作站还具有平滑基线噪声的功能，这也会影响测量结果。此外，色谱数据工作站和其他工作场所必须保存。