氯酸氯己定

醋酸氯己定检查 对氯苯胺 取本品0.20g，加盐酸溶液（9→100）10ml与水20ml，振摇溶解后，依次加0.5mol/L亚硝酸钠溶液1ml与5%氨基磺酸铵溶液2ml，摇匀，放置5分钟，加0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液5ml与乙醇1ml，再加水适量稀释至50ml，摇匀，放置30分钟，如显色，与对氯苯胺溶液［取对氯苯胺，精密称定，加盐酸溶液（9→100）制成每1ml含10μg的溶液］10ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.05%）。

　　有关物质 照薄层色谱法（通则0502）试验。

　　供试品溶液 取本品适量，加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液。

　　对照溶液（1） 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中含60μg的溶液。

　　对照溶液（2） 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中含120μg的溶液。

　　色谱条件 釆用薄层板［取硅胶GF2548g，加甲酸钠溶液（1→22）22ml，涂布制板］，以-无水乙醇-甲酸（70:30:9）为展开剂。

　　测定法 吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

　　限度 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深，如有一个杂质斑点超过时，应不得深于对照溶液（2）的主斑点。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.5%