程序升温化学吸附分析仪TPD TPR T检测

 产品介绍

主要用于催化剂吸附特性的分析研究，可以进行可进行TPD(程序升温脱附)、TPR（程序升温还原），TPO（程序升温氧化）、脉冲化学吸附测金属分散度、蒸汽吸附、BET单点比表面积的物理吸附分析、多组分竞争性吸附，测定催化剂材料的酸碱量、酸碱强度、贵金属分散度、氧化还原性能、多组分竞争性吸附等重要指标。

TPD：主要用来研究催化剂表面吸附中心的类型和数量 常规气氛：NH3，CO2，O2，H2，CO（常规都是10%混合气），常规条件测到800℃

TPR：主要用来研究活性组分、助剂及载体之间的相互作用力；催化剂的还原性质；各种催化效应（氢溢流现象、协同效应及合金化效应等）；常规气氛：H2，CO（常规都是10%混合气），常规条件测到800℃

TPO：主要活性金属比表面积以及催化剂失活和再生等；O2（常规都是10%混合气）

TPD用来测量某固体酸碱的强度和数量。例如：碱性气体在酸性中心上吸附时，吸附在强酸中心上的比吸附在弱酸中心上的稳定，也更难脱附，提高温度可令其从酸性中心上脱附，而那些在弱酸中心上的将首先脱附，因此测定在不同温度下脱附的吸附碱相对量可测定酸中心强度，而脱附的碱性气体的量也就对应其酸量。常用的碱性气体有氨气，常用的酸性气体用CO2；

TPR常应用于表征负载型金属或过渡金属氧化物催化剂，对TPR结果进行分析可以获得金属与载体的相互作用，金属的价态和是否形成合金等方面的信息。当负载的金属的价态，聚集状态，与载体的作用发生改变的时候，其还原温度，还原后的价态将会发生改变，如果能测出程序升温还原过程中氢气的消耗量，还原温度等，就能得到负载金属的一些状态参数。通入氢气或氢气与惰性气体混合气。

TPD或者TPR定量方法大致如下（不是唯一标准）：可以通过注射一定量的氨气或氢气来建立峰面积与气体摩尔数的标准曲线的，然后利用这个标准曲线通过样品的峰面积反推得到样品表面吸附气体的量来定量。

影响因素
1.关于升温速率：升温速率越高，峰形越尖锐，峰重叠越严重
2.关于样品量：样品量多，信噪比加大，图像质量提高，峰变宽（温度均匀性下降，出现冷点热点）
3.关于处理气/载气参数选择的影响：载气、处理气的类型和浓度要合适；尽量拉大脱附前后的热导率差异，以提高信噪比
4.关于杂质（再吸附）影响：峰形变钝，TCD平衡时间变长，MS出杂讯

5.关于载气流速：流速越大，峰位前移，峰形偏钝

测试要求

1、一般粉末、颗粒状样品（粉末40-80目即可，不要太细），样品质量100-200mg；块状、薄膜样品比较少，需考虑气体分子能否扩散到样品里面；

2、样品需充分干燥，样品量不得少于100mg，同时提供样品具体成分，样品在整个过程必须稳定，样品本身升温过程中不能分解或产生其他气体；测试温度必须低于样品制备过程中处理温度；

3、如有块状、薄膜样品需考虑气体分子能否扩散到样品里面，需要事先与工作人员沟通并提供相关参考文献；在TPD测试时，吸附气体的浓度可不做要求，只要吸附饱和即可；

4、要求样品不含S、卤素等，测试温度范围内，样品稳定，不能产生腐蚀性气体。此测试样品无法回收！

常见问题

1. 样品颗粒大小多少合适？

样品粒度40-80 目即可。颗粒不要太细，太细通入载气时容易被带出来，如果偏细测试一般需要塞石英棉。测完样品无法回收。

2. 怎么观察TPD的谱图？

答：TPD即程序升温脱附，峰数可以表示催化剂表面上活性中心的种类个数，分别对应不同种键合强度的吸附态，峰面积可表示活化量。