同步热分析TG-DSC检测咨询

产品介绍

TG用于测试材料的热稳定性、分解、氧化还原、吸附解吸、游离水与结晶水含量、成分比例计算等。DSC用于测试材料的熔融、结晶、相变、反应温度与反应热、燃烧热、比热等。将热重分析（TG）与差示扫描量热（DSC）结合为一体，在一次测量中即可获取样品质量变化与热效应两种信息。用于研究物质的熔融、结晶、相变、氧化还原、吸附解吸等物理化学变化。但TG-DSC灵敏度比单DSC低，如果温度在DSC范围内，建议用DSC。
广泛用于研究测试和分析各种有机物、无机物、高分子材料、高温材料(金属、矿物质、陶瓷和玻璃)、半导体材料、药物、生物材料等物质或过程的热事件。
TG-DSC测试温度：室温-1300℃（测试温度超出1100℃，请联系工作人员）
注意：高温一般不能保温测试，对仪器损伤大，也过于危险
升降温速率：常规5-20℃/min（其它速率请联系工作人员）
测试气氛：常规氮气，空气，氩气（其它气氛请联系工作人员）

测试要求

1.样品状态：可为粉末、块状样品; 粉末样品准备20 mg左右，块体样品尺寸不要大于直径3 mm,高2 mm。
2.如果样品含酸根、卤素、硫、磷、硒等成分，请先联系相关负责老师沟通确认可做，再下单。如果因隐瞒样品成分，在测试过程中对仪器造成损坏,需要您承担全部赔偿责任。不支持回收样品！！！
3.测试过程需要保温或者非常规升温速率（比如15 K/min,25 K/min）需要重做基线，每条基线按照一个样品收费；
4.非常规TGDSC需求，请联系工作人员！

常见问题

1. 为什么样品不建议回收呢？
因为TG-DSC的样品中在测试过程已经挥发或者高温热解掉了，测试完成后的样品质量和结构都发生很大变化，所以一般不回收。
2. 测试一般需要多少样品量？
一般取样3-10mg，若取样量偏少（小于2mg），可能会受气流影响大，导致结果偏差大.
3. 高温能否保温测试？
高温一般不能保温测试，对仪器损伤大，也过于危险。
4. 测试一般使用什么坩埚？
一般是氧化铝坩埚（即刚玉坩埚），铂金坩埚（较少）。
5. 为什么样品不建议回收呢？
因为TG-DSC的样品中在测试过程已经挥发或者高温热解掉了，测试完成后的样品质量和结构都发生很大变化，所以一般不回收。
6. TG-DSC测试为什么不能测含S、卤素等样品？
因为含有S、卤素等样品，在测试过程可能产生腐蚀性气体，腐蚀损坏设备。
7. 样品的状态影响测试结果吗？
热分析的结果是取决于样品本身的性质的，和样品的状态并没有明显的关系。
8. 失重百分比为什么是负的？
可能是样品量太少；或者样品密度小，质量不好加大；或者样品失重不明显，小于误差范围，这些都会导致失重百分比数据是负值。一般失重负2%左右时正常的。
9. 曲线有轻微波动是什么原因？
可能是由于样品过轻，气流流速大，导致结果有波动，但不影响整体结果。
10.TG-DSC测试可以得到哪些数据？
TG：热分解温度；DSC：热变性温度（热稳定性）、熔融温度、玻璃化转变温度、焓变值、组成、含量（水分、填料）、灰分。
11.升温速率对热重曲线的影响？
1.升温速率越快，产生的热滞后现象越严重；2.中间产物的检测与升温速率密切相关，升温速率过快不利于中间产物的检出。
12.试样量对热重曲线的影响？
试样用量大对热传导、气体扩散都不利，用量应在仪器灵敏度范围内尽量小。
13.较高温度的DSC测试需要注意什么？
DSC测试过程中样品不能发生分解；对于全温度范围的DSC测试，需要提供TG数据。
14.DSC样品称重建议使用何种精度的天平？
DSC常规样品称重在5mg左右，一般建议配备精确到0.01mg（十万分之一）的天平，这样样品称重量误差对热焓精度的影响<1%。如日常测试不太注重热焓而主要关注转变温度，则天平配置也可低一些，如 0.1mg（万分之一）天平。
15.是用液氮进行冷却降温的测试，如何让温度曲线尽快达到线性？
在降温段之前设置一个恒温段（一般5 ~ 10min左右），将LN打开，初始流量不需很大，让仪器在降温之前先适应一下LN。然后降温段设置的流量根据情况酌情加大一些，仪器会自动根据冷却需要调节液氮流量， 这样就能使冷却温度线较快的达到线性。
16.如何测试一些较微弱的、在常规条件下不易测出的玻璃化转变­
按照一般的热分析规律，可考虑加大样品量与使用较快的升温速率。对于半结晶性的高分子材料，可以先升过熔点是样品完全熔融，随后淬冷至玻璃化转变温度以下，再次升温玻璃化转变温度较为明显。
17.食品、 生物质一类的样品一般如何测试？
这类样品往往本身热效应较弱，而由于含有一定水分，使用常规条件（坩埚扎孔）的话水挥发的吸热峰较大，会掩盖微弱的热效应。因此通常建议铝坩埚密闭（更好的选择是使用专用的低压铝坩埚）测试，抑制水的挥发，以测量微弱的热效应